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色譜柱老化

1、該如何老化新色譜柱？眾說紛紜, 有人說不必老化, 有人說必須過夜老化, 有人認(rèn)為老化色譜柱時(shí)升溫速率必須較慢?究竟該如何老化？

解答：安裝色譜柱后,  首先用至少3倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱, 然后將載氣流速調(diào)整到正常流速。開始從100度升溫迅速升溫到老化溫度，老化色譜柱。

老化溫度在高于樣品分析終溫20度但不超過色譜柱的恒溫溫度上限的狀態(tài)下，恒溫2小時(shí)的方法快速老化一支新的毛細(xì)管色譜柱，色譜柱老化時(shí)的升溫速率沒有限制，既可使用最高升溫速率老化色譜柱。

如果樣品分析的終溫一旦超過色譜柱恒溫溫度上限，必須在比首次老化溫度更高的溫度下重新老化色譜柱，但不能超過色譜柱的程序升溫上限。如果恒溫10分鐘以后，檢測(cè)器信號(hào)仍然不往下降， 立即將色譜柱柱溫降下來，檢查是否漏氣。

色譜柱老化所需時(shí)間可依據(jù)應(yīng)用分析的需要，并且取決于操作者可接受的流失程度。所需要的檢測(cè)限越低，色譜柱需要的老化時(shí)間就越長 (與色譜柱固定相的極性和膜厚直接相關(guān)) 極性和厚膜色譜柱流失較多和需要較徹底的老化，對(duì)于絕大多數(shù)應(yīng)用30至60分鐘的老化時(shí)間已經(jīng)足夠。

2、如何確定色譜柱老化是否足夠?

FID檢測(cè)器最適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線，在升溫程序的末端(例低于恒溫溫度上限30-40度時(shí))，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。雖然有報(bào)道認(rèn)為當(dāng)使用一些類型的檢測(cè)器(例ECD,  MS)時(shí)，會(huì)污染檢測(cè)器，但總體來說，將色譜柱連接在檢測(cè)器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的，并不會(huì)污染檢測(cè)器。

關(guān)鍵點(diǎn)： 

切勿過夜老化色譜柱，當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過2小時(shí)還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來源(通常原因是：氧氣由連接不緊密的連接處進(jìn)入色譜柱或隔墊漏氣)。來源于GC儀器本身的殘留物導(dǎo)致的基線信號(hào)變化也可能與色譜柱流失狀況相像。

關(guān)鍵點(diǎn)：

如果色譜柱放置一段時(shí)間未用，則可進(jìn)行一次溫和的色譜柱老化過程以便趕走色譜柱保存過程中冷凝沉積下來的污染物。

色譜柱使用溫度

色譜柱使用時(shí)有溫度上限和下限？

如果色譜柱低于使用溫度下限使用， 色譜柱的性能表現(xiàn)會(huì)不理想，會(huì)得到饅頭峰與寬峰(例：柱效損失)，但色譜柱并不會(huì)因此而受損。在高于色譜柱使用溫度下限的情況下使用，可獲得較好的色譜峰峰形。

色譜柱使用溫度上限的表達(dá)方式例如：325/350攝氏度。

者較低的溫度是恒溫溫度上限。色譜柱可無限期的在恒溫溫度上限下使用，此時(shí)的色譜柱流失和壽命都不會(huì)受到嚴(yán)重?fù)p傷，后者較高的溫度是程序升溫溫度上限。色譜柱只在程序升溫溫度上限使用10至15分鐘是不會(huì)嚴(yán)重?fù)p傷色譜柱壽命或引起色譜柱過度流失，但如果長時(shí)間使用或高于程序升溫溫度上限則會(huì)損傷固定相以及熔融硅膠柱管的惰性導(dǎo)致嚴(yán)重縮短色譜柱壽命或引起色譜柱過度流失。

色譜柱流失

如何判斷是否是色譜柱流失？

真正的色譜柱流失的來源只應(yīng)該是色譜柱。用戶所觀察到的流失實(shí)際上是到達(dá)檢測(cè)器的所有信號(hào)的總和， 包含了以下來源：進(jìn)樣口隔墊，進(jìn)樣口和檢測(cè)器，但有可能將以上所有來源全都錯(cuò)誤的歸結(jié)為色譜柱流失。

判斷流失是否正常的最好方法是檢查檢測(cè)器，斷開，并取下色譜柱，用堵頭封住檢測(cè)器入口。打開檢測(cè)器，紀(jì)錄50度時(shí)的信號(hào)值。柱箱升溫到320度，記錄信號(hào)值。干凈的檢測(cè)器上FID信號(hào)將增加1至2個(gè)pA，如果信號(hào)增加值和超過2個(gè)pA，應(yīng)該立即考慮清洗檢測(cè)器，尾吹氣和氫氣管線。

一旦檢測(cè)器信號(hào)在320度落回到可接受的水平， 考慮進(jìn)樣口的問題。如果目測(cè)進(jìn)樣口襯管，發(fā)現(xiàn)有明顯的污染，將進(jìn)樣口冷卻下來，拆開進(jìn)樣口，用溶劑擦洗進(jìn)樣口內(nèi)腔。更換新的襯管后， 重新安裝上進(jìn)樣口，用一段“跳接管” (1至3米的未涂敷的熔融硅膠或不銹鋼色譜柱管)將進(jìn)樣口與檢測(cè)器直接相連。進(jìn)樣口升溫，柱箱升溫到320度。此時(shí)只接了檢測(cè)器時(shí)任何“流失”信號(hào)增加值均來源于儀器的前端例如：進(jìn)樣口隔墊， 載氣氣路， 在線調(diào)節(jié)器， 閥或流速控制器。

用鋁箔將一個(gè)新的隔墊包起來，光滑面向下。如果從"跳接管"的信號(hào)過來的信號(hào)降低了，表明需要使用質(zhì)量更好的隔墊。如果信號(hào)仍然很高，載氣中可能有物質(zhì)沉積在管線，閥或調(diào)節(jié)器中，這些部件需要拆開清洗或更換。

色譜柱引起的色譜峰問題

1、鬼峰或Carryover交叉污染？

系統(tǒng)污染導(dǎo)致大多數(shù)的鬼峰或Carryover交叉污染問題。如果額外的鬼峰峰寬與樣品色譜峰相近(保留時(shí)間也相近)，污染物最有可能是與樣品同時(shí)進(jìn)入色譜柱。額外組分的可能來源是進(jìn)樣器(例污染物)或樣品本身。溶劑、樣品瓶、瓶蓋和進(jìn)樣針中的雜質(zhì)也是可能的其他來源。分別進(jìn)樣分析樣品和空白溶劑可以找到污染物來源。如果鬼峰比樣品色譜峰寬許多，則早在樣品進(jìn)入色譜柱之前，污染物已經(jīng)存在于色譜柱中。上一次樣品運(yùn)行被中斷后，上述組份殘留在色譜柱中。在樣品運(yùn)行的后期流出色譜柱，且峰形較寬。有時(shí)，多次進(jìn)樣疊加后形成多個(gè)鬼峰或以駝峰形式流出，并伴隨有基線漂移。

升高終溫或延長程序升溫時(shí)間可減少或消除鬼峰。另外，每次或幾次樣品分析后，進(jìn)行一次短時(shí)間的色譜柱烘烤可以消除色譜柱上的強(qiáng)保留化合物，避免導(dǎo)致不良后果。進(jìn)行冷凝測(cè)試可判定是否是由于進(jìn)樣口被污染而導(dǎo)Carryover交叉污染或鬼峰。

2、為什么走空白時(shí)會(huì)出樣品峰?

這與樣品制備或系統(tǒng)潔凈程度有關(guān)。更換樣品制備，空白制備以及洗針瓶中的溶劑，更換新的進(jìn)樣針和隔墊，取下分流口管線進(jìn)行清洗，不進(jìn)樣運(yùn)行空白溫度程序，觀察是否色譜峰是由于加熱色譜柱而導(dǎo)致。

3、標(biāo)樣和樣品峰隨保留時(shí)間增加而峰形變寬，是否正常？

如果保留時(shí)間沒有明顯變化但是色譜峰變寬、拖尾，這表明系統(tǒng)中存在活性點(diǎn)。如果變寬的色譜峰是對(duì)稱的， 則表明正常的色譜柱柱效下降；如果色譜峰前伸， 則表明色譜柱過載。

進(jìn)樣口或色譜柱被污染， 或色譜柱切口不平整。將進(jìn)樣口冷卻下來，關(guān)掉氣路，更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣襯管和鍍金密封墊。取出色譜柱，將色譜柱柱頭部分切除一段消除殘留的非揮發(fā)性組份，隔墊材料和石墨墊碎屑。切除的柱長可按實(shí)際需要為1英尺到1米，甚至更長。使用正確的色譜柱切割工具是關(guān)鍵，切割不平整，樣品會(huì)發(fā)生吸附。在重新安裝任何部件之前必須確保徹底清洗進(jìn)樣口，推薦使用溶劑清洗分流口管線。

使用不分流模式進(jìn)行分析時(shí)，太長的不分流時(shí)間會(huì)導(dǎo)致拖尾，常用設(shè)定的時(shí)間0.5至1分鐘。

死體積也會(huì)導(dǎo)致拖尾的發(fā)生，確保色譜柱安裝正確地于檢測(cè)器和進(jìn)樣口中。

如果必須保證使用相同的色譜柱柱長，則可考慮使用一段未涂敷的保留間隙柱 (色譜柱前的預(yù)柱)。保留間隙柱可以切除或更換，而不損失柱效，并且可有效延長色譜柱壽命。使用保留間隙柱時(shí)必須確保保留間隙柱和分析色譜柱之間的連接部分不漏氣和不吸附樣品。

綜合來源：實(shí)驗(yàn)與分析

編輯整理：VOCs前沿